常見難溶樣品如:碳化硼、碳化硅、氮化硼在磨料、特種刀具、核工業(yè)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。其雜質(zhì)元素檢測(cè)通常采用ICP-OES、GD-MS、DCA、ICP-MS等設(shè)備,部分標(biāo)準(zhǔn)如下:
GB/T 3045-2017 普通磨料 碳化硅化學(xué)分析方法 濕法消解ICP-OES
GB/T 34003-2017 氮化硼中雜質(zhì)元素測(cè)定方法 微波消解ICP-OES
ASTM C791 核級(jí)碳化硼的化學(xué)、質(zhì)譜及光譜分析標(biāo)準(zhǔn)方法 高壓消解/堿熔ICP-OES/MS法
JB/T 7993-2012 碳化硼化學(xué)分析方法 消解后分光光度法
? 常規(guī)方法所面臨的難點(diǎn)
ICP-OES及ICP-MS需要濕法消解或微波消解,帶來如下問題:樣品稀釋、定容后,因稀釋造成檢出限變差、費(fèi)時(shí)、大量化學(xué)試劑、潛在污染風(fēng)險(xiǎn);
GDMS及DCA設(shè)備價(jià)格高,操作復(fù)雜。
? 使用TXRF檢測(cè)的優(yōu)點(diǎn)
采用懸濁法、加入內(nèi)標(biāo)后直接上機(jī)檢測(cè);
大幅縮短前處理時(shí)間,僅需干燥、混勻等操作;
無需使用大量化學(xué)試劑;
簡(jiǎn)化檢測(cè)流程:采用內(nèi)標(biāo)法定量,無需繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;
在線富集可進(jìn)一步提升檢出限。
? TXRF的檢測(cè)流程